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2010年版藥典一部附錄Ⅸ

时间:2017-08-06 13:18来源:δ֪ 作者: 点击:

1拼音

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅸ

中华人民共和国2010版药典附录

2附錄Ⅸ A 雜質檢查法

中药中的杂质指下列物质:

1。源是相同的要求,但其文字或部分不符合规定。;

2。不同来源的有机物;

三.无机杂质,如砂石、泥塊、灰尘,等。。

檢查方法

1。以定量测试样品为例,攤開,用肉眼或放大镜观察(5~10次),的杂质;例如,有杂质,可筛,通过适当的筛选,分离杂质。

2。分别称量各种杂质,计算测试样本内容。

注意

1。中药中的杂质与真品的杂质相似。,很难与外表区别开来。,称量适当的数量,进行显微、化学或物理鉴别试验,证明它是杂质,包含在杂质重量中。

2。检查要使用的物质的数量。,除另有規定外,根据药材和药材的抽样方法。

3附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法

一、原子吸收分光光度法

原子吸收法测定中药中的铅、鎘、砷、汞、銅,所使用的仪器应符合使用要求(2010版,A)。除另有規定外,通过以下方法测量。

.11。铅的测定(石墨炉法)

.1.1測定條件

參考條件:波長,干燥温度为100~120摄氏度。,持续20秒;灰化温度为400~750度。,持续20~25秒;原子化温度为1700~2100摄氏度。,持续4~5秒。

.1.2铅标准溶液的制备

铅单元素标准溶液的精密测量,用2%硝酸稀释,一个铅1克每1ml溶液的制备方法,可用(存储在0~5 C)。

.1.3标准曲线的制备

准确地测定了铅的标准贮存溶液。,由2%的硝酸,铅0ng每1ml、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。通过精确测量分别取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和硝酸鎂的溶液,混勻,精密吸收20 L喷射石墨炉原子化器,測定吸光度,吸光度用作纵坐标。,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

.1.4试液的制备

粗粉是用一种方法供应的。,精确的设置,将聚四氟乙烯消化罐,加硝酸3 ~ 5ml,混勻,浸泡过夜,蓋好內蓋,收紧的外套,本实用新型适用于微波消解炉。,消化(由仪器规定的消化程序操作)。经过消化,拆下内锅,慢慢加热电灯泡上的红棕色蒸汽。,继续凝结慢2 ~ 3ml,放冷,水25ml置于烧瓶,稀释至刻度,搖勻,即得。同时制备试剂空白溶液。

试验样品粗粉为1克,B法。,精确的设置,Kjeldahl瓶,硝酸高氯酸(4):1)混合溶液5 ~ 10ml,混勻,瓶口上的小漏斗,浸泡过夜。电热板用于加热和消化。,保持沸腾,若變棕黑色,再硝酸高氯酸(4):1)适量混合溶液,高温加热后溶液继续保持清澈。,继续加热直到烟升起。,直到白烟散尽,溶液无色透明或略呈黄色。,放冷,在50mL烧杯,用2%硝酸溶液清洗容器,乳液瓶,稀释至刻度,搖勻,即得。同时制备试剂空白溶液。

粗粉由C法提供。,精确的设置,置瓷坩堝中,在电热板上,低温炭化不冒烟。,移人高溫爐中,在500℃灰化5~6小时(如果单独灰化是不完全的),加入适量的硝酸,电热板的低温加热,多次重复直至完全灰化,拆下冷却,5ml就有加入10%硝酸溶解,放入25ml瓶,用水冲洗容器,乳液瓶,稀释至刻度,搖勻,即得。同时制备试剂空白溶液。

.測定法

空白溶液和样品溶液1ml测定,精密加含1%磷酸二氫銨和硝酸鎂的溶液,混勻,精密吸收10~20 L,照标准曲线的制备項下方法測定吸光度,从溶液中读取样品溶液中的铅(铅)含量。,計算,即得。

.22。镉的测定(石墨炉法)

.測定條件

參考條件:波長,干燥温度100

120℃,持续20秒;灰化温度为300~500度。,持续20~25秒;原子化温度为1500~1900摄氏度。,持续4~5秒。

.镉标准溶液的制备

镉单元素标准溶液的准确量,用2%硝酸稀释,解决的办法是由镉(Cd)1μg每1ml,可用(存储在0~5 C)。

.2.3标准曲线的制备

准确测定了镉的标准储存液量。,用2%硝酸稀释制成每1ml分別含镉0ng、、、、、的溶液。精确吸收10μl,喷射石墨炉原子化器,測定吸光度,吸光度用作纵坐标。,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

.2.4试液的制备

同鉛測定項下试液的制备。该方法准确地提取空白溶液和测试溶液10~20,照标准曲线的制备項下方法測定吸光度(若供試品有干擾,标准溶液可精确测量。、空白溶液和样品溶液大约1毫升左右,精密加含1%磷酸二氫銨和硝酸鎂的溶液,混勻,依法计量,溶液中镉(cd)的含量从,計算,即得。

.3三.砷的测定(氢化物法)

.測定條件

采用合适的氢化物发生装置。,以含1%硼氫化鈉和氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑,盐酸溶液(1 - 100)是载液。,氮气是载气,检测波长为。砷标准液的制备、准确量、标准E,用2%硝酸稀释,一个解决方案是(1)克每1ml制备,可用(存储在0~5 C)。

.标准曲线的制备

准确地测定了砷的标准储存液。,用2%硝酸稀释制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。通过精确测量分别取10ml,加入25ml瓶,加25%碘化钾溶液(前的准备)1ml,搖勻,加入10%抗坏血酸溶液(前的准备)1ml,搖勻,用盐酸溶液(20~100)稀释成刻度。,搖勻,密塞,在80度水浴中加热3分钟。,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生器,吸收值的测定,以峰面积(或吸光度)为纵坐标。,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

.3.3试液的制备

同鉛測定項下试液的制备中的A法或B法制備。

.3.4測定法

空白溶液和测试溶液10ml精确吸收,照标准曲线的制备項下,自“加25%碘化钾溶液(前的准备)1ml”起,依法计量。样品溶液中砷(as)的含量是从,計算,即得。

.44。汞的测定(冷蒸气吸收法)

.4.1測定條件

采用合适的氢化物发生装置。,一种含硼氢化钠和氢氧化钠的溶液(PR),盐酸溶液(1 - 100)是载液。,氮气是载气,检测波长为。

.4.2汞标准贮备液的研制

汞单元素标准溶液的精密测量,用2%硝酸稀释,做一个1克每1ml含汞(Hg)解决方案,可用(存储在0~5 C)。

.4.3标准曲线的制备

精确的测量是标准储备液0ml汞、、、、、,50ml瓶,加入20%的硫酸溶液,10ml、5%高锰酸钾溶液,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,把水稀释成记号,搖勻。取适量,吸入氢化物发生器,吸收值的测定,以峰面积(或吸光度)为纵坐标。,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

.4.4试液的制备

粗粉是用一种方法供应的。,精确的设置,将聚四氟乙烯消化罐,加硝酸3 ~ 5ml,混勻,浸泡过夜,蓋好內蓋,收紧的外套,本实用新型适用于微波消解炉。消化(由仪器规定的消化程序操作)。经过消化,取消对内锅加热板,在摄氏120度时慢慢加热到红棕色蒸汽。,继续浓缩至2 ~ 3ml,放冷,加入20%的硫酸溶液,2ml、5%高锰酸钾溶液,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,到10毫升瓶,用水冲洗容器,乳液瓶,稀释至刻度,搖勻,离心机在必要的时候,取上清液,即得。同时制备试剂空白溶液。

试验样品粗粉为1克,B法。,精确的设置,Kjeldahl瓶,硝酸-高氯酸(4):1)混合溶液5 ~ 10ml,混勻,瓶口上的小漏斗,浸泡过夜,装上电热板,于120~140℃加熱消解4~8小時(必要時延長消解時間,完全消化),放冷,加入20%的硫酸溶液,5ml、5%高锰酸钾溶液,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,放入25ml瓶,用水冲洗容器,乳液瓶,稀释至刻度,搖勻,离心机在必要的时候,取上清液,即得。同时制备试剂空白溶液。

.4.5測定法

正确地解决空白溶液和样品溶液。,根据标准曲线系统的测量方法。溶液中汞(Hg)的含量是从,計算,即得。

.55。铜的测定(火焰法)

.5.1測定條件

检测波长为,采用空气-乙炔火焰,背景校正,必要时。

.5.2铜标准溶液的制备

铜单元素标准溶液的准确测量,用2%硝酸稀释,每1ml含铜(Cu)10亩解,可用(存储在0~5 C)。

.5.3标准曲线的制备

准确地取标准铜储备液,由2%的硝酸,每1ml含铜0μg、μg、μg、μg、μg、亩解。依次喷洒火焰,測定吸光度,吸光度用作纵坐标。,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

.5.4试液的制备

同鉛測定項下试液的制备。測定法 正确地解决空白溶液和样品溶液。,根据标准曲线系统,在测量方法下。试样溶液中的铜(铜)含量从st中读出。,計算,即得。

二、電感耦合等離子體質譜法

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定、砷、鎘、汞、銅,仪器应符合要求(2010版药典)。

3.标准溶液的制备

测量精度分别是铅、砷、鎘、汞、铜单元素标准溶液,用10%硝酸稀释,使每1ml,分别、砷、鎘、汞、铜是1克、μg、1μg、1μg、10亩解,即得。标准溶液的制备;精密度;铅的提取、砷、鎘、铜标准储存液,10%硝酸使铅每1ml稀释、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉0ng、ng、、5ng、10ng,含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng混合溶液的浓度系列。另一个精确的汞标准液体储量,用10%硝酸稀释,每1ml含汞0ng、ng、ng、1ng、2ng、5ng溶液,这种液体应该准备使用。

3.内标溶液的制备

锗的精确测量、銦、铋标准溶液的标准量,一个1克每1ml混合加水稀释,即得。

.3试液的制备

取样品2小时,在60摄氏度,粉碎成粗粉,取約,精确的设置,本实用新型涉及一种耐高温微波消化,加硝酸5 ~ 10ml(如果反应是暴力的),直到反应停止为止。它是根据MI的相应要求进行密封和消化的。。经过消化,溶液冷却到60以下。,除去消化池,放冷,將消解液在50mL烧杯,用少量水清洗消化罐3次。,乳液瓶,加入金元素标准溶液(1克/毫升) 200μl,把水稀释成记号,搖勻,获得(好像有少量的降水),必要时,取上清液离心)。

金单元素标准溶液,试剂空白溶液的制备。

.4測定法

在测量过程中选择的同位素是63Cu、75As、114Cd、202208Pb,其中63Cu、75As以72锗作为内标114Cd以115内部标准,202Hg、208Pb以209铋作为内标,根据不同仪器的要求,选择合适的。

仪器的内标准取样管总是插入。,依次,仪器的样品管插入标准的S。,坐标测量值(3读数的平均值),浓度为横坐标,绘制标准曲线。将仪器的样品管插入样品溶液中。,測定,取3个读数的平均值。相应的浓度是从标准曲线计算出来的。。

在相同的分析条件下进行空白试验。,根据仪器SP的要求扣除空白干扰。

4附錄Ⅸ C 氯化物檢查法

除另有規定外,以每种品种指定的数量为样本。,溶于水,使25ml,用硝酸滴滴使中性,加入稀硝酸10ml;如果解决不明确,應濾過;置50ml比色管,加水大约40毫升,搖勻,测试样品溶液。以本品种中指定的标准氯化钠溶液为例。,置50ml比色管,稀硝酸10ml,加水使40ml,搖勻,直接的参考解决方案。在试验溶液中和对比溶液中,分别加入硝酸银溶液,用水稀释至使50ml,搖勻,在黑暗中放5分钟,同置黑色背景上,从彩色显象管的方向观察、比較,即得。

测试溶液,如颜色,除另有規定外,请推荐两份试验溶液。,分置50ml比色管,此外,硝酸银溶液,搖勻,留出10分钟,如顯渾濁,重复过滤,滤液完全澄清了。,加上氯化钠溶液和水的标准量进行50ml。,在黑暗中放5分钟,作为控制解决方案;另此外,硝酸银溶液與水適量使成50ml,搖勻,在黑暗中放5分钟,根据上述方法,与对照溶液进行比较。。

标准的氯化钠溶液叫氯化钠。,1000ml烧瓶,加水適量使溶解稀释至刻度,搖勻,作为股票解决方案。

臨用前,备用试液10ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,相当于10克每1ml(CL)。

[注释]

用濾紙濾過時,含有氯的滤纸,它可以用含硝酸的水溶液预先清洗。。

5附錄Ⅸ D 铁盐试验

除另有規定外,以每种品种指定的数量为样本。,用水溶解使25ml,移置50ml比色管,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释至使35ml,加30%硫氰酸铵溶液,3ml,加一些水稀释至50ml,搖勻;如顯色,一定量的标准铁溶液立刻标准溶液,置50ml比色管,加水使25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释至使35ml,加30%硫氰酸铵溶液,3ml,加一些水稀释至50ml,摇匀)比较,即得。

当试管与护理音不一致时,可以移动到单独的液体漏斗中。,20ml提取,正丁醇,当分层,將正丁醇層移置50ml比色管,用正丁醇稀释至25ml,比較,即得。

标准铁溶液的制备称为硫酸铁铵。4(S04212h2O]63g,1000ml烧瓶,用水溶解后,加硫酸,把水稀释成记号,搖勻,作为股票解决方案。

臨用前,备用试液10ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,相当于10克每1ml(Fe)。

6附錄Ⅸ E 重金属检测

本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。

标准铅溶液的制备

稱取硝酸鉛,1000ml烧瓶,在加入5ml水50mL硝酸溶解,把水稀释成记号,搖勻,作为股票解决方案。

备用试液10ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,相当于10克每1ml(PB)。此解决方案仅在当天使用。。

制备和贮存用玻璃容器不得含铅。。

第一法

除另有規定外,共获得三25ml彩色显像管,含有一定量铅标准溶液的醋酸缓冲液管,稀释溶剂水或各种品种在25ml置于,测试溶液25ml,这是根据指定的E的方法,在试管中加入相同量的试验材料,在试液中加入一些溶剂使其溶解。,再加上醋酸缓冲液和TH管的标准铅溶液。,稀释溶剂为25ml;如果测试解决方案是彩色的,少量稀释的焦糖溶液或其他不干扰的颜色。,用管子做、管的一致性;重装甲、乙、硫代乙酰胺溶液每次2mL,C三管,搖勻,留出2分钟,在同一张纸上,自上而下的视角,当管的颜色不比指甲管轻的时候,将管的颜色与管的颜色进行比较。,不深。如果管子的颜色比钉子的颜色轻。,样品应用第二种方法检查。。

例如,稀焦糖溶液或其他非干扰的有色溶液,仍不能使顏色一致時,样品应用第二种方法检查。。

高铁盐等测试项目影响重金属检测,可在甲、乙、在第三和三管中添加相同量的维生素C。 ~,按上述方法重新检查。制备样品溶液时,如多使用盐酸1ml,氨水是超过2毫升,或加入其他试剂进行处理,除另有規定外,一管溶液应在正式相同的试剂量,用醋酸缓冲液(2毫升)和水15mL,溶解后,位移纳氏比色管,加入一定量的标准铅溶液。,用水稀释或制备溶液在标题25ml。

第二方法

除另有規定外,當須改用第二方法檢查時,以每种品种指定的数量为样本。,根据残留试验(2010版附录) (j)进行炽热的处理,然后剩下的残渣;或直接带走残留在燃烧残渣下面的残渣。;例如,测试解决方案是解决方案,确定了不同品种下的解决方案。,蒸发干,采取上述方法后,取残渣。;加硝酸,蒸干,加入一氧化氮蒸气后(或采取一定量的TE),慢慢的发光完全炭化,放冷,添加硫酸1ml,只是潮湿,在低温下加热,直到硫酸被除去。,加硝酸,蒸干,当一氧化氮蒸汽耗尽时,放冷,燃烧在500 ~ 6000c,放冷,用加盐酸2ml,把水、蒸汽、干燥,补充水分,15ml,酚酞溶液氨水滴是粉红色的,再加上醋酸缓冲液(2毫升),溶解后,位移纳氏比色管,稀释水25ml置于,作为一个管[1];也可制备试验样品溶液的试剂。,瓷碟蒸干后,用醋酸缓冲液(2毫升)和水15mL,溶解后,位移纳氏比色管,加入一定量的标准铅溶液。,再用水稀釋成25ml,作为一个管[2];重装甲、硫代乙酰胺溶液2ml加入B两管,搖勻,留出2分钟,在同一张纸上,自上而下的视角,管内颜色与管内颜色比较,不深。

第三方法

除另有規定外,取适量的试验样品,用氢氧化钠溶液和5ml水20ml溶解,在比色管中,加入5滴硫化钠溶液,搖勻,用一定量标准铅处理后的颜色比较,不深。

7附錄Ⅸ F 砷盐试验

标准砷溶液的制备

稱取三氧化二砷,1000ml烧瓶,加入20%的氢氧化钠溶液溶解后,5ml,用稀硫酸,稀硫酸,10ml,把水稀释成记号,搖勻,作为股票解决方案。臨用前,备用试液10ml的精确测量,1000ml烧瓶,稀硫酸10ml,把水稀释成记号,搖勻,相当于1克每1ml(AS)。

第一定律(古Chua的方法)

7.儀器裝置

如圖1。A是100毫升标准锥形锥。;B是空心标准焊料塞。,上气道C(外径),內徑),总长度约180mm;D是带孔的有机玻璃水龙头。,上部为圆形平面,中间有个圆孔。,内径与气道内径一致。,较低的孔径适合于气道C的外径。,把气道顶部放在公鸡的下部,孔内。,管子的壁和旋塞的圆孔很相配。,键合固定;E是一个有机玻璃塞帽,中间有圆孔(孔精)。,与D密切相关。

古蔡氏法儀器裝置

圖1 仪表第一定律

測試時,在气道C为乙酸铅棉花60mg(60 ~ 80m管高度,再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜),关闭阀盖E并拧紧它。,即得。

7.标准砷斑的制备

计量标准砷溶液2ml,把瓶子放进去,加盐酸5ml和水21ml,加入5ml碘化钾试液5滴酸性氯化亚锡溶液,在室溫留出10分钟后,锌颗粒,2G,立即根据安装的C瓶塞我气管的法律,将瓶子放入25~40℃的水浴中。,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

如果样品受到有机破坏,则要检查砷。,标准的砷溶液应代替试验样品。,根据本品种所规定的方法,经,标准砷斑是依法配制的。。

.3檢查法

根据每个品种指定的方法制成的试验样品溶液,把瓶子放进去,照标准砷斑的制备,自加入5ml碘化钾TS,依法经营。比较生成的砷斑与标准砷斑,不深。

第二方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)

7.儀器裝置

如圖2。A是100毫升标准锥形锥。;B是空心标准焊料塞。,上气道C(外径的一端为8毫米),内径为6mm;另一端是180mm长,外直径4mm,內徑,尖端直径为IMM。。D是平板玻璃管(长180mm),内部直径10mm,在那一点存在一个尺度。

測試時,在气道C为乙酸铅棉花60mg(约80管高度,在D管精度与二乙基二硫代氨基甲酸银溶液。

7.标准砷对比液的研制

计量标准砷溶液2ml,把瓶子放进去,加盐酸5ml和水21ml,加入5ml碘化钾试液5滴酸性氯化亚锡溶液,在室溫留出10分钟后,锌颗粒,2G,立即C和瓶塞管指南,由此产生的砷化氢气体被引导在D管,将瓶子放入25~40℃的水浴中。反应45分钟,取出D管,按比例加入氯仿,混勻,即得。

二乙基二硫代氨基甲酸銀法儀器裝置

圖2 第二方法儀器裝置

如果样品受到有机破坏,则要检查砷。,标准的砷溶液应代替试验样品。,照各品種項下規定的方法同法處理后,按法制备标准化砷对比液。。

.3檢查法

按每种品种的规定取样。,把瓶子放进去,照标准砷对比液的研制,自加入5ml碘化钾TS,依法经营。得到的解决方案是放在白色背景与标准A,从D管的方向观察、比較,所得到的溶液的颜色不能比标准的ARS深。。必要時,得到的溶液转移到1cm的吸收池,照紫外一可見分光光度法(2010版藥典一部附錄ⅤA)在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,測定吸光度,用同样的方法,标准的吸光度测量的比较,即得。

.4附注

(1)根据检测方法等仪器等。,砷斑不应产生,或者至少只生成可识别的点。。

(2)制备标准砷斑或标准砷对比液。,应与样品的检验同时进行。。

(3)本法使用的锌颗粒不含砷。,通过筛子的细小颗粒,如果用锌粒较大,剂量应酌情增加。,反应时间也应延长到1小时。。

(4)醋酸铅棉是用脱脂棉制成的。,在醋酸铅溶液和水的体积混合12ml,濕透后,挤出多余溶液,把它弄松,干燥后100摄氏度,存放在玻璃塞中。

8附錄Ⅸ G 干重损失的测定

取样测试,混合均匀(如为较大的结晶),它应该很快地磨成小于2mm的颗粒。,以每克或每种品种的标题下指定的重量为准。,相同条件下的样品干燥到定重平重,精确的设置,除另有規定外,干105至恒重。样品的干燥失重是根据重量损失计算的。。

样品干燥时,应该平铺在一个扁平的称量瓶里,厚度不超过5mm,如松散材料,厚度不超过10mm。放进烤箱或烘干机烘干,盖子应该拆下。,烧瓶的侧面,或者瓶盖半开干燥。;取出時,把瓶盖好好地称一下。将干燥样品放入烘箱中。,应该从干燥器中取出并在干燥器中冷却。,然后把它。

例如,当干燥温度没有规定时,也就是说,当梅尔,除另有規定外,样品应干燥至少5 ~低于熔点UNT 10度,按规定条件再次干燥。

當用減壓干燥器(通常為室溫)或恒溫減壓干燥器(溫度應按各品種項下的規定設置)時,除另有規定外,压力应低于(20mmHg)。五氧化二磷常用干燥剂干燥器、无水氯化钙或硅胶;恒溫減壓五氧化二磷常用干燥剂干燥器。干燥剂应及时更换。

9附錄Ⅸ H 水分測定法

测定用试样,一般来说,它们被分解成不超过3mm的颗粒或碎片。;直径和长度在3mm以下不能断裂。;加压干燥法需通过二号筛。。

第一定律(干燥法)

本法适用于不含或不含挥发性成分的药品。。

.1測定法

取样测试2~5g,将瓷砖烘干至恒重平重瓶。,厚度不大于5mm,松散的标本,不超过10mm,精确的设置,打开瓶盖,干燥5小时,100~105小时。,盖好瓶盖,位移式干燥机,冷却30分钟,精确的设置,在上述温度下干燥1小时。,冷卻,稱重,连续两称重的差异不超过5mg。根据失重,计算样品中水含量。

第二方法(甲苯法)

本法适用于含有挥发性成分的药品。。

9.儀器裝置

如圖。一个是短颈圆底烧瓶用500ml;B是一个水分测定管;C是一个直的冷凝管,40cm外管。使用前,所有仪器都应该干净。,用烤箱烘烤。

甲苯法儀器裝置

甲苯法装置图

9.測定法

取适量的试验样品(約相當于含水量1~4毫升),精确的设置,把瓶子放进去,加甲苯约200ml,必要时加干、清洁的沸石或玻璃珠,连接仪器的部分,将甲苯加入冷凝器的末端,用B管填充窄截面。将瓶子放在电热器内,或由其他合适的M慢慢加热。,当甲苯开始沸腾时,调节温度,每秒钟滴2滴。水是完全蒸馏,也就是说,当管道的校准部分的水量是,用甲苯清洗冷凝器内部。,然后用甲苯长刷或其他合适的方法。,把甲苯从管壁上推下来。,继续蒸馏5分钟。,冷却至室温,拆卸裝置,如果水附着在B管的管壁上。,一根浸在甲苯中的铜线被压下。,放置,用亚甲基蓝(SMA)可完全分离水和甲苯。,把水染成蓝色,分离和观察。检查阅读能力,并计算样品中水含量。

.3附注

化学纯度直接测定甲苯,必要时,甲苯可以加少量的水。,充分摇动和放置,分离水层并丢弃它们。,提取和使用。

第三方法(減壓干燥法)

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。。

9.減壓干燥器

把培养皿直径12cm左右,五氧化二磷干燥剂添加量,所以,铺设1cm的厚度,在减压干燥器释放30cm。

9.測定法

取样测试2~4g,混合均勻,大约1G,在相同条件下烘干和称重的称重瓶。,精确的设置,打开瓶盖,放在减压干燥器中。,解压缩到(20mmHg)半个小时,室温24小时。减压干燥器的出口与无水水机连接。,打開活塞,内外压一致,关闭活塞,开放式干燥机,盖瓶,取出稱量瓶迅速精确的设置重量,计算样品中水含量。

五氧化二磷和无水氯化钙作干燥剂,干燥剂应及时更换。

第四种方法(气相色谱法)

.1色谱条件与系统适应性试验

使用两个乙烯、苯、乙酸乙烯和苯的聚合物多孔球,柱温为140~150摄氏度。,熱導檢測器檢測。无水乙醇注射,气相色谱法测定(2010版,附录1,附录六),,应符合下列要求:

(1)水峰理论板数应大于1000。,乙醇峰理论板数应大于150;

(2)水和乙醇的两个峰的分离应大于;

(3)无水乙醇注射5次。,水峰面积的相对标准偏差不得大于。

.2对照溶液的制备

纯净水约为G,精确的设置,加入25ml瓶,添加无水乙醇,搖勻,即得。

.3试液的制备

取适量的试验样品(含水量約g),精细地切割或研磨,精确的设置,锥形瓶,无水乙醇50ml精确添加,密塞,混勻,超声治疗20分钟,放置12小时,再超声治疗20分钟,塞的位置,澄清后,倒入上清液。,即得。

.4測定法

取無水乙醇、对照溶液和样品溶液分别为1~5 L。,注入气相色谱仪,測定,即得。

.5附注

(1)同一瓶无水乙醇应用于制备。。

(2)与外部标准计算测试样品中水分含量。计算中应扣除无水乙醇中的水含量。,方法如下:

對照溶液中實際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積-K×對照溶液中乙醇峰面積

供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積-K×供試品溶液中乙醇峰面積

捕獲.JPG

10附錄Ⅸ J 燃烧残留物的检测

取样测试~或各品種項下規定的重量,燃烧过的坩埚(如贱金属或氟元素),铂坩埚应使用,[3]精确的设置,慢慢的发光完全炭化,冷却至室温;除另有規定外,添加硫酸1ml使濕潤,在低温加热后,除去硫酸蒸气。,700~800度燃烧;完全灰化,位移式干燥机,冷却至室温,精确的设置后,在700到800度,燃烧到一个恒定的重量。,即得。把残渣留作重金属检查,則熾灼溫度必須控制在500~600℃。

11附錄Ⅸ K 灰分測定法

11.11。总灰分测定

测定用试样須粉碎,通过第二屏幕,搅拌均匀后,取样测试2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取样测试3~5g),重量恒定的坩埚中的火焰,按重量称重(准确),慢慢地发光,小心别烫着。,至完全炭化,逐漸升高溫度至500~600℃,原因是完全灰化至恒重。按残重,计算样品中的总灰分。

例如,样本难以被焚烧,坩埚可以冷却。,加热水或10%硝酸铵溶液,2ml,湿渣,然后用蒸汽把它冲过水浴。,当残渣发亮时,方法就着火了。,坩埚的内容完全焚烧。

11.22。酸不溶性灰分的测定

从项目中取灰,小心地将盐酸倒入坩埚10ml,用表面盘子盖住坩埚,水浴加热10分钟。,面菜是用热水5ml冲洗,洗液加入坩埚中。,用无灰滤纸过滤,锅里的残渣用水在滤纸上冲洗。,直到洗液没有氯离子反应为止。。滤渣与滤纸一起置换同一坩埚,干燥,炽热到恒定的重量。按残重,测试产品中酸不溶灰分含量的计算。

12附錄Ⅸ L 氮測定法

1第一定律(常数法)

取适量的试验样品(約相當于含氮量25~30mg),精确的设置,测试品,如固体或半固体,滤纸可以称为滤纸。,并把它放在一个干燥的凯氏烧瓶500ml滤纸;然后,硫酸钾(或无水硫酸钠)、10g和铜磺胺,然后慢慢加入硫酸20ml沿瓶壁;一个小漏斗放在凯氏烧瓶口,和Kjeldah,用直火慢慢加热,把溶液的温度保持在沸点以下。,等待泡沫停止,沸热,一经解决后,清澈碧绿。,除另有規定外,继续加热30分钟,放冷。把水慢慢地沿着瓶壁250ml,摇,制,混合,放冷后,加入40%的氢氧化钠溶液,75ml,注意沿瓶壁流向瓶底。,变成液体层,加鋅粒數粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接;取2%硼酸溶液,50ml,500ml锥形瓶内的地方,用甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管下端的博日液位,凯氏定氮瓶轻轻摇摆,均匀地混合溶液,加热蒸馏,在接收液的总体积大概有250ml,把液位放在凝汽器的末端。,蒸大约1分钟,用水冲洗尖端,停止蒸馏。;蒸馏滴定,用硫酸滴定溶液,滴定结果用空白试验校正。。每1ml硫酸滴定液(mol/L)相当于N。

1第二方法(半微量法)

蒸馏装置如图所示。图一是1000ml圆底烧瓶,B是安全瓶,C是一个带有氮气球的蒸馏装置。,D是漏斗,E是直形冷凝器管,是100毫升锥形瓶,G、h是橡胶管夹。。

蒸餾裝置

图蒸馏装置

连接蒸馏装置,一瓶水和甲基红滴数,加稀硫酸制成酸,加入玻璃珠或沸石颗粒,从漏斗加入50mL水,关闭G剪辑,打开冷凝,把瓶子里的水烧开,当蒸汽从冷凝管的顶端冷凝时,消除火源,关闭H夹子,水使C Fanchou B瓶瓶,开G夹,从B瓶里释放水,关闭B瓶和G夹,插入冷凝器的管端约50ml水,从冷凝器管顶端流出的水与C瓶相对应。,然后把它泵到B瓶,像这样放下。这样,仪器的内部冲洗了2~3次。。

取适量的试验样品(約相當于含氮量~),精确的设置,在一个30 ~ 50ml凯氏瓶的地方,加硫酸鉀(或無水硫酸鈉)與30%硫酸銅溶液5滴,在瓶子的壁上加硫酸,并在上面放一个小漏斗。,凯氏定氮瓶倾斜45度,用小火慢慢加热,使溶液保持在沸点以下。,等待泡沫停止,逐渐增加的火,澄清煮沸后的绿色溶液,除另有規定外,继续加热10分钟,放冷,加入水,2ml。

取2%硼酸溶液,10ml,将100ml圆锥体放入烧瓶中。,用甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝器管的末端插入液位。。然后,将凯氏烧瓶的内容通过漏斗进入C,将凯氏烧瓶和漏斗多次少量的水,加入40%的氢氧化钠溶液,10ml,用少量水把漏斗洗几次。,关闭G夹,把瓶子加热作蒸汽蒸馏,当硼酸开始从红色变成蓝绿色时,继续蒸馏大约10分钟。,把液位放在凝汽器的末端。,蒸大约1分钟。,用水冲洗尖端,停止蒸馏。。

蒸馏滴定,用硫酸滴定溶液,与空白试验滴定结果(空白和测试产品,AMO,70 ~ 75ML)校正。每1ml硫酸滴定液()对应于n。

为测试目的,如上所述,适当增加硫酸的量。,完全引起消化,并相应增加40%氢氧化钠溶液的量。。

13附錄Ⅸ M 乙醇量測定法

1一、氣相色譜法

法律制度采用气相色谱法(2010版,药典部分)。 E)測定各種制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/毫升)。除另有規定外,通过以下方法测量。

1.1第一种方法(毛细管柱法)

色谱条件与系统适应性试验 用鍵合交聯聚乙二醇為固定液的毛細管柱;起始温度是摄氏50度。,坚持7分钟,再以每分鐘10℃的速率升溫至110℃;入口温度为摄氏190度。;探测器的温度是摄氏220度。。理論板數按正丙醇峰計算應不低于8000,乙醇和异丙醇峰峰的分离度应大。

恒温条件下无水乙醇测定的校正因子、5ml、6ml,分別100ml瓶,精确恒温至20℃(内部标准亚组),把水稀释成记号,搖勻,精确的测量采取上述解决方案1ml,分別100ml瓶,把水稀释成记号,摇匀(必要时进一步稀释),作为标准解决方案。以三溶液的量,注入气相色谱仪,3次连续注射,峰面积测定,计算校正因子,校正系数的相对标准偏差不应太大。。精度的测定方法,以恒定的温度为20度,100ml瓶,精密加入恒温20℃5ml,把水稀释成记号,搖勻,一个精确的测量溶液1ml,100ml瓶,把水稀释成记号,摇匀(必要时进一步稀释),作为测试解决方案。取1μl注入气相色谱仪,測定,即得。

1.2第二方法(填充柱法)

色谱条件与系统适应性试验 用直徑為~5mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作為載體;柱温为120~150摄氏度。。理論板數按正丙醇峰計算應不低于700,乙醇和异丙醇峰峰的分离度应大。

恒温条件下无水乙醇测定的校正因子、5ml、6ml,分別100ml瓶,精确恒温至20℃(内部标准亚组),把水稀释成记号,摇匀(必要时进一步稀释),取上述三種溶液適量,注入气相色谱仪,3次连续注射,峰面积测定,计算校正因子,校正系数的相对标准偏差不应太大。。

精密测定法,恒温至20℃,100ml瓶,精密加入恒温20℃5ml,把水稀释成记号,摇匀(必要时进一步稀释),取适量注入气相色谱仪,測定,即得。

[注释]除另有規定外,如果蒸馏方法的结果是不一致的,气相色谱法,结果用气相色谱法测定。。

1二、蒸餾法

本法系用蒸餾后測定相對密度的方法測定各種制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/毫升)。根据该制剂的性质,分为以下三种方法。

13.第一法

本法适用于大多数液体提取物的测定。、酊剂制备过程中乙醇和甘油的含量。取决于制剂中所含的乙醇量。,可分为两种情况。

1。含有小于30%的乙醇

取样测试,调节温度至20℃,25ml的精确测量,150 ~ 200ml蒸馏瓶,加入水约25ml,沸石一种物质,如玻璃珠、颗粒或沸石,连接冷凝管,直火加熱,缓慢蒸馏,速度是以一滴滴水为基础的。。馏出物为25ml容量瓶,只要对23ml馏分,停止蒸馏。将馏出温度调节到20摄氏度。,把水在20度的规模,搖勻,在20℃時按相對密度測定法(2010版藥典一部附錄ⅦA)項下的方法測定相對密度。乙醇相对密度表(%)(ml/毫升)中发现乙醇含量。,乙醇含量(%)(毫升/毫升)。

2。乙醇含量高于30%

取样测试,调节温度至20℃,25ml的精确测量,150 ~ 200ml蒸馏瓶,加水约50ml,加玻璃珠,蒸馏以上。在50mL烧杯中的蒸馏,只要对48ml馏分,停止蒸馏。将馏出温度调节到20摄氏度。,把水在20度的规模,搖勻,用20法测定相对密度。。检查酒精含量(%)(毫升/毫升)乘以2。,即得。

13.第二方法

测定挥发性物质的法律制度,如埃森、三氯甲烷、乙醚、樟脑酊。、乙醇在制备材料等中的用量。。取决于制剂中所含的乙醇量。,也可以分为两种情况。

1。含有小于30%的乙醇

取样测试,调节温度至20℃,25ml的精确测量,地方150ml到液漏斗,加入等量的水,加入氯化钠使其饱和。,加石油醚,摇动1~3次,每次约25ml,干扰测定的挥发性物质;溶解于聚乙烯中。,当两液分离,取较低的液态水,150 ~ 200ml蒸馏瓶,石油醚层用SOD饱和溶液洗涤3次。,每次使用10ml,这种洗液是用瓶子蒸馏的。,蒸馏测定上述第一种方法(方法。

2。乙醇含量高于30%

取样测试,调节温度至20℃,25ml的精确测量,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,在上述方法中加入氯化钠使之饱和。,用石油醚萃取1~3次。,取较低的液态水,蒸馏测定上述第一种方法(方法。

试样用石油醚摇动。,乳化时,或用石油醚处理,当馏分仍然是阴天,可另取样测试,用水稀释,先蒸馏法,所得到的馏出物是按照这种方法处理的。、蒸馏和测定。

例如,水棉花胶,用水代替饱和氯化钠溶液。

1.3第三方法

法律制度规定了乙醇含量的测定。。样品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使微酸;含挥发性酸,加入氢氧化钠溶液,使成微堿性。然后蒸馏出第一定律。、測定。如果它同时含有精油,除非按照上述方法,并照第二方法處理。SOAP包含在测试样本中。,过量的硫酸,使肥皂分解,再依法计量。

附注

(1)蒸馏液中的任何一种,如浊度。,用滑石或碳酸钙摇动,濾過,明确的解决方案,相对密度的测定。

(2)蒸馏时,如泡沫,可以在试验样品中加入硫酸或磷酸。,使强酸变浓,或者用过多的氯化钙溶液。,或者加少量的石蜡然后蒸馏。。乙醇相对密度计

相對密度

(20℃/20℃)

濃度

%( ml/毫升)

相對密度

(20℃/20℃)

濃度

%(ml/毫升)

0.9992

0.9693

25.5

0.9985

0.9687

26.0

0.9978

0.9681

26.5

0.9970

0.9675

27.0

0.9968

2.5

0.9670

27.5

0.9956

3.0

0.9664

2

0.9949

3.5

0.9658

28.5

0.9942

4.0

0.9652

2

0.9935

4.5

0.9646

29.5

0.9928

5.0

0.9640

30.0

0.9922

5.5

0.9633

3

0.9915

6.0

0.9627

3

0.9908

6.5

0.9621

3

0.9902

7.0

0.9614

3

0.9896

7.5

0.9608

32.5

0.9889

0.9601

33.0

0.9883

8.5

0.9594

33.5

0.9877

0.9587

34.0

0.9871

9.5

0.9580

34.5

0.9865

10.0

0.9573

35.0

0.9859

1

0.9566

35.5

0.9853

1

0.9558

36.0

0.9847

1

0.9551

36.5

0.9841

1

0.9544

37.0

0.9835

12.5

0.9536

37.5

0.9830

13.0

0.9529

3

0.9824

13.5

0.9521

38.5

0.9818

14.0

0.9513

3

0.9813

14.5

0.9505

39.5

0.9807

15.0

0.9497

40.0

0.9802

15.5

0.9489

4

0.9796

16.0

0.9481

4

0.9790

16.5

0.9473

4

0.9785

17.0

0.9465

4

0.9780

17.5

0.9456

42.5

0.9774

1

0.9447

43.0

0.9769

0.9764

18.5

1

0.9439

0.9430

43.5

44.0

0.9758

0.9421

44.5

0.9753

20.0

0.9412

45.0

0.9748

2

0.9403

45.5

0.9743

2

0.9394

46.0

0.9737

2

0.9385

46.5

0.9732

2

0.9376

47.0

0.9726

0.9366

47.5

0.9721

23.0

0.9357

4

0.9715

23.5

0.9347

48.5

0.9710

0.9704

24.0

24.5

0.9338

0.9328

4

49.5

0.9698

25.0

0.9318

50.0

14附錄Ⅸ N 脂肪油测定

液体样品,如沉淀的硬脂酸盐是多云的。,应放在摄氏50度的水浴上加热。,完全融化成清澈的液体;加热后,如果仍然泥泞,通过离心沉降或由干式保持过滤器过滤;澄清的液体充分混合,尽管还没有凝固,带有滴管或带有汤匙的称量杯的称量瓶,每一个测试分别取所需样品。固体样品应在不低于10度的温度下熔化。,离心沉降或过滤,依法办事。

相对密度的测定

摄影测量(2010版药典附录VII)德。折射率测定光的折射率(2010版)。

熔点的测定

照熔點測定法(2010版藥典一部附錄ⅦC第二方法)測定。

倾点中脂肪酸的测定

14.(1)脂肪酸的提取

取20% (g)氢氧化钾75g甘油溶液,放于800ml烧杯,额外的测试样本50g,150分钟,搅拌15分钟。,冷却到摄氏100度左右。,添加新的开水,500ml,攪勻,慢慢加入硫酸溶液(1 - 4)50ml,将脂肪酸加热成透明层。;趁热时把脂肪酸移到另一个烧杯里。,用刚煮好的水反复清洗,加入甲基橙指示剂冲洗溶液,呈黄色。,将澄清的脂肪酸加热到干燥的小烧杯中。,添加无水乙醇5ml,攪勻,把小气泡加热成小气泡,即得。

14.(2)倾点测定

取压制备的干脂肪酸,根据凝固点的测定(2010版pharmacopoe。

.酸值的測定

酸值是指中性脂肪。、脂肪中游离脂肪酸所需的氢氧化钾(mg)的重量,,氢氧化钠滴定液可用于滴定。。

除另有規定外,根据表中指定的重量,精密稱取样测试,在250mL锥形瓶的地方,乙醇乙醚(1):1)混合[前用酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠滴定液()稍微粉红色] 50ml,完全溶解(好象不易溶解),能够缓慢加热、回流、溶解。,用氢氧化钠滴定的滴定,粉色持续30秒不褪色。氢氧化钠滴定液(a)的体积(毫升)被消耗掉。,样品的重量(g)为w。,按下列公式计算酸值:

捕獲.JPG

酸值

重量/克

酸值

重量/克

1

10

50

10

5

4

2

100

200

300

1

当酸值低于10时,可10ml半微量滴定管。皂化值neutralizat皂化值的测定方法、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離酸類和酯類所需氢氧化钾重量(毫克)。

取适量的试验样品[其重量(g)約相當于250/供試品的最大皂化值],精确的设置,在250mL锥形瓶的地方,对摩尔/升,Koh,乙醇溶液准确之外,25ml,热回流30分钟,冷凝器的内壁和头的下部进行区域创新网络,添加1的酚酞溶液。,氢氧化钾滴定剩余的盐酸滴定溶液,粉红色到溶液刚刚褪色,加热至沸腾,如果溶液再次出现粉红色,滴定至粉红色,只是褪色;同时做空白试验。由t消耗的盐酸滴定液(摩尔体积),体积(毫升)的空白试验B,样品的重量(g)为w。,按下列公式计算皂化值:

捕獲.JPG

.羥值的測定

羟基含量平均试验品的羟值,采用酰化,所需氢氧化钾重量(毫克)。

除另有規定外,根据表中指定的重量,精密稱取样测试,将干燥的250mL锥形瓶,精密加入酰化剂(以对甲苯磺酸),500ml锥形瓶内的地方,乙酸乙酯360ml,震动和溶解后,慢慢加入乙酸酐120ml,搖勻,待机位置后3天)5ml,用少量的吡啶把软木塞弄湿,稍稍拧紧,摇动以完全溶解,在水浴中放置50摄氏度1摄氏度(每25分钟轻轻摇动10分钟),放冷,加一水吡啶(3):5)20ml,甲酚红混合指示剂加入百里香酚蓝溶液5分钟后,用氫氧化鉀(或氫氧化鈉)滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯灰藍色或藍色;同时做空白试验。以供試品消耗的氫氧化鉀(或氫氧化鈉)滴定液(1mol/L)的容積(毫升)為A,体积(毫升)的空白试验B,样品的重量(g)为w。,被测产品的酸值为d。,按下列公式计算羟值:

捕獲.JPG

羥值

重量/克

羥值

重量/克

10~100

200~250

0.75

100~150

250~300

0

150~200

14..3碘值的測定

碘值是指脂肪。、脂肪油或其他类似物质100克,对全卤化所需要的碘量(g)。

取适量的试验样品[其重量(g)約相當于25/供試品的最大碘值],精确的设置,干燥的碘瓶250ml,加三氯甲烷10ml,溶解后,碘溴铵溶液25ml精确添加,密塞,搖勻,在黑暗中放30分钟。加入10mL和钾IOD 100ml水溶液的新系统,搖勻,用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘,确保把你的滴定,混合物的棕色变成淡黄色。,加入淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。以硫代硫酸钠溶液(A)体积为试验对象。,体积(毫升)的空白试验B,样品的重量(g)为w。,根据计算值类型:

捕獲.JPG

14..4加熱試驗

取样测试約50ml,射击世界杯,把沙浴加热到摄氏280度。,加热速度是每分钟10度。,观察油的颜色和其他性质的变化。。

14..5雜質

取样测试約20g,精确的设置,锥形瓶,加石油醚(60 ~ 90℃)20ml溶解,由垂直玻璃坩埚过滤,干燥成一个恒定的重量(例如,添加适量的石油醚,用石油醚冲洗残渣和过滤,干105至恒重;精确的设置,增加的重量即為供試品中雜質的重量。

14..6水分與揮發物

取样测试約5g,干重恒重称量瓶,精确的设置,105分钟干40分钟。删除,干燥器中的冷,精确的设置重量;105分钟干20分钟。,放冷,精确的设置重量,连续两次干燥后,差异不大于称量。,以防体重增加,重量增加前的重量是恒定的重量。。減失的重量,也就是说,样品中所含的水和挥发性物质的重量。。

14..7附注

碘从溴化碘溶液中提取。,用塞子把干圆锥体放在塞子上,以冰乙酸1000ml,温热的碘完全溶解了。;另外,用吸管插入溴量(或在吸管中)。,加入碘溶液,搖勻,即得。确定溴含量是否合适。,你可以取20mL加溴前仔细,用硫代硫酸钠滴定液滴定,写下消耗量(毫升);在加入溴,搖勻,再以20mL出来,用碘化钾溶液10ml新系统,再用硫代硫酸钠滴定液滴定,消耗量(毫升),加溴前应略小于2倍。。

液体应装有锥形瓶。,密塞,在黑暗中拯救。

15附錄Ⅸ O 膨胀测量

溶胀度是衡量药物溶胀性能的指标。,系指[3]根据干燥品计算,每克药物在水或其他特定溶剂中。,在一定的时间和温度下膨胀后的体积(毫升)。。主要用于含粘液物质。、Glial半纤维素天然药物。

測定法

根据每种品种的规定取样,必要时按要求粉碎。稱定重量,设置在测量管的膨胀度(全长160mm),内部直径16mm,校准部分超过125mm,毕业毫升),在20~25℃條件下,添加水或规定的溶剂,25ml,密塞,振搖,靜置。除另有規定外,每10分钟用力摇晃1小时。,试验样品完全浸透了溶剂,沉到底部。,去掉泡沫,然后休息4小时。,阅读药物膨胀后的体积。 毫升),静置1小时,阅读以上,两次连续读数,差异不超过。每个样品同时检测3份。,每个都读取最后一个读取值并被按下。,求其平均值。除另有規定外,根据干燥品计算供試品的膨脹度(準確至)。[3]

S = V / W

公式中的s是膨胀的程度。;

v是药物膨胀后的体积。,ml;

W為供試品根据干燥品计算的重量,g。

16附錄Ⅸ P 酸败度测定

酸败是指药材和饮片的种子,贮存过程中发生复杂的化学变化。,游离脂肪酸生产、Peroxides与低分子醛、酮类及其他产品,一个独特的气味,影响药材和加工药材的感官和质量。该方法用于测定酸值。、羰基值、过氧化值,以檢查藥材和飲片中油脂的酸敗度。

1一、油脂提取

除另有規定外,取样测试30~50g(根據供試品含油脂量而定),粉碎成粗粉,Soxhlet萃取器,加正己烷100~150ml(根據供試品取樣量而定),在水浴中加热2小时。,放冷,3号立式熔融玻璃漏斗过滤器,滤液置于水浴中,溶剂回收至,残渣是脂肪。。

1二、酸败度测定

16.酸值的测定

油脂的提取,照脂肪油测定(2010版藥典一部附錄Ⅸ n)的测定。

16.羰基值的测定

羰基值意味着每千克油含有羰基化合物的数量。

除另有規定外,油脂的提取~,精确的设置,加入25ml瓶,加甲苯適量溶解稀释至刻度,搖勻。5ml的精确测量,地方25ml刻度试管中,3ml,用三氯乙酸甲苯溶液 2,以4 -苯肼二硝基甲苯溶液,混勻,加热至60度水浴30分钟。,拆下冷却,慢慢加入4%氢氧化钾乙醇溶液沿管壁10ml,添加乙醇25ml,密塞,使劲摇1分钟,留出10分钟,空白试剂,紫外可见分光光度法(2010版,药典第1部分,A) 一)453nm波长的吸光度的测定,按下计算:

试验样品羰基值计算公式:捕獲.JPG[2]

一个是公式中的吸光度;

W是润滑脂的重量。,g;

2各种羰基化合物854,4-二硝基苯肼衍生物的摩爾吸收系數平均值。

1.3過氧化值測定

过氧化值是指过氧化物和碘化钾在油脂中的作用。,游离碘生成百分比。

除另有規定外,油脂的提取2~3g,精确的设置,干燥的碘瓶250ml,加入氯仿、冰醋酸(1)。:1)混合溶液30ml,使溶解。碘化钾饱和溶液1ml精确添加,密塞,轻轻摇晃半分钟,在黑暗中放3分钟,加水100毫升,用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淺黃色時,加入淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验,照下式計算:

捕獲.JPG

在公式中,A是用于石油的硫代硫酸钠溶液的体积。,ml;

空白试验,消耗硫代硫酸钠溶液体积。,ml;W是润滑脂的重量。,g;

0.001 269是硫代硫酸钠滴定液。 1ml相当于碘量,g。

17附錄Ⅸ Q 农药残留量的测定

本法采用气相色谱法(2010版,药典第1部分), e)药材的测定、制备的片剂和制剂中的部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有規定外,通过以下方法测量。

1一、有机氯农药残留量的测定

1.1第一法

1.1.1色谱条件与系统适应性试验

弹性石英毛细管柱(30m×5米) SE-54(或DB-1701),63Ni电子俘获检测器。入口温度为摄氏230度。,探测器的温度是摄氏300度。,不分流選樣。程序升溫:初始100℃,每分钟10度到220摄氏度,每分钟8度到250摄氏度,坚持10分钟。理论板数应不低于1×10的α- BHC6,两个相邻色谱峰的分离度应为GR。。

1.1.2参比液的制备

精度为666(BHC)(α- BHC),β-BHC,γ1六六六,δ-BHC)、滴滴涕(DDT),PDDD,O滴滴涕,PP -滴滴涕和五氯硝基苯(PCNB))商品农药控制量,用石油醚(60~90℃)分別制成每1ml約含4~5亩解,即得。

1.1.3混合参比液的制备

以上述参考储备为准,10mL瓶,用石油醚(60~90℃)稀释成比例,搖勻,即得。

1.1.4混合参考溶液的制备

精密量取上述混合参考股票的解决方案,用石油醚(60 ~制成90°C),每个包含0 1l g、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250亩解,即得。

1.试液的制备

藥材或飲片 取样测试于60℃干燥4小時,粉碎成细粉末,取约2g,精确的设置,将100毫升放入锥形烧瓶中。,加水20ml浸泡过夜,40ml精确添加丙酮,稱定重量,超声治疗30分钟,放冷,再三权衡,用丙酮来弥补失去的重量,加氯化钠,6g,精密加二氯甲烷30ml,稱定重量,超声治疗15分钟,再三权衡,用二氯甲烷弥补失重,静态(分层),有机相被迅速移动到100毫升圆锥体中,适量。,放置4小时。35ml的精确测量,水在摄氏40度,冷凝至接近干燥。,添加少量的石油醚(60 ~ 90°C),如后,用石油醚( 在90℃和60 ~转移到10ml离心管溶解,用石油醚精制(60 ~ 90℃)稀释至5ml,小心硫酸1ml,摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,培养液的上清液为2,刻度烧瓶(见图表),连接旋转蒸发器,集中精力解决适当的量在40度(或氮,稀释至1ml,即得。

刻度濃縮瓶

圖 刻度濃縮瓶

1.1.6制劑

取样测试,细粉(丸)的研究,液体的直接测量,精密稱取适量(相當于藥材2g),以下是由上述试验样品溶液配制的方法制备的,测试样品溶液。

1.1.7測定法

分別精密吸取样测试溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl,3次连续注射,平均3次,计算了9种有机氯农药的残留量。。

{

1.2第二方法

1.色谱条件与系统适应性试验

分析柱:用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷為固定液(DB-17)的彈性石英毛細管柱(×5mm×5μm),验证列:用100%二甲基聚硅氧烷為固定液(DB-1)的彈性石英毛細管柱(30m×5mm×5μm)。63Ni电子俘获检测器。入口温度为摄氏240度。,探测器的温度是摄氏300度。,不分流進樣,流量为恒压模式(初始流速为每分钟)。。程序升溫:初始70℃,坚持1分钟,每分钟10度到180摄氏度,坚持5分钟,每分钟5度到220摄氏度。,最后,它上升到每分钟280度到100摄氏度。,坚持8分钟。理论板数应不少于1×10。6,两个相邻色谱峰的分离度应为GR。。

1.参比液的制备

精度为666(BHC)(α- BHC),β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT),PDDD,O滴滴涕,pp(DDT)、Pentachloronitrobenzene(五氯硝基苯)、六氯苯(六)、七氯(氯)、顺式环氧七氯(氯EXO环氧)、反式环氧七氯(氯内环氧)、艾氏剂(艾氏剂)、Dieldrin(狄氏剂)、Dieldrin(异)、順式氯丹(cis-chlordane)、反式氯丹(反式氯丹)、氧化(氧氯丹氯丹)、Endosulfan(α-硫丹)、β-硫丹(β-硫丹)、硫丹硫酸盐(丹) (硫酸盐)农药标准,适量,用異辛烷分別制成每1ml約含100μg或200亩解,即得。每个参考溶液的浓度见表l。。

1.2.3混合参比液的制备

以以上参考溶液1ml,100ml瓶,用异辛烷的规模,搖勻,即得。混合参考溶液的制备 分別精密量取上述混合参考股票的解决方案,2组均采用异辛烷,每1ml含10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng的溶液,也就是说,(β666)、異狄氏劑、聚丙烯滴剂、OP的DDT包含20ng每1ml,分别、40ng、100ng、200ng、400ng、1000ng)。

1.2.4试液的制备

取样测试,粉碎成细粉末(過三號篩),关于G,精确的设置,50ml离心管放置在聚苯乙烯,加入10mL水,混勻,放置2小时,乙腈溶液15mL精确添加,使劲摇1分钟,混合粉,然后加入预称量的4G无水氯化钠,再次使劲摇1分钟后,1分钟后离心(4000转/分钟)。上清10ml精度,浓缩至40度至接近干燥。,环己烷乙酸乙酯(1):1)裂洗圆底烧瓶,化妆水被转移到10ml瓶,乙二醇-乙酸乙酯(1):1)规模化,搖勻,備用。将溶液输送到离心管中,其中1克无水钠。,離心,上清ml凝胶渗透色谱柱(景华竹:400mm×25mm,内置BIO珠 S-X3填料;环己烷乙酸乙酯(1):1)流动相;每分钟流量净化,收集18~30分钟的分数,凝结在40℃下约1ml,用少量己烷代替两次。,残渣中加入正己烷溶解于1ml,的Florisil固相萃取柱(1000mg/6ml,加入样品前,使用正己烷丙酮(95)。:5)10ml和正己烷10ml预浸,容器用己烷清洗了3次。,每一次1ml,与Florisil的液体硅胶固相萃取柱。,然后用正己烷丙酮(95:5)10ml洗脱,收集全部洗脱,氮吹仪吹至近干,异辛烷的精确添加1ml溶解,即得。

1.2.5測定法

分別精密吸取样测试溶液和混合對照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,试验样品中的农药残留量按CAL计算。。

1.2.6限度

总1kg(α- BHC)在各中药或天然药物发现666,β-BHC,γ-BHC,三角洲-六六六总和不超过毫克;总滴滴涕(PP的DDE,PDDD,O滴滴涕,P滴滴涕之和)不得過mg;Pentachloronitrobenzene(五氯硝基苯)不得過mg;六氯苯(六氯苯)不得超过毫克;七氯(氯)、顺式环氧七氯(氯EXO环氧)和反式环氧七氯(氯内环氧)之和不得過mg;艾氏剂(艾氏剂)和Dieldrin(狄氏剂)之和不得過mg;Dieldrin(异)不得過mg;順式氯丹(cis-chlordane)、反式氯丹(反式氯丹)和氧化(氧氯丹氯丹)之和不得過mg;Endosulfan(α-硫丹)、β-硫丹(p-endosulfan)和硫丹硫酸盐(丹) 硫酸的总和)不得超过3mg。

1.2.7附注

(1)當供試品中有農藥檢出時,可在验证列中確認檢出的結果,重定量。必要時,上述试样溶液可用气相色谱法测定。。

(2)该方法的回收率应在70%至120%之间。。

表l 22种有机氯农药的分组、贮备液浓度、相对保留时间和检出限参考值

序號

中文名

英文名

参考股票的解决方案

(μg/毫升)

相對保留時間

(分析栏)

檢出限

(毫克/千克)

1

六氯苯

hexachlorobenzene

100

74

0.001

2

α666

α-BHC

100

01

0.004

3

五氯硝基苯

quintozene

100

45

0.007

4

γ-六六六

γ-BHC

100

67

0.003

5

β-六六六

β-BHC

200

0.705

0.008

6

七氯

heptachlor

100

0.713

0.007

7

三角洲666

δ-BHC

100

0.750

0.003

續表

序號

中文名

英文名

参考股票的解决方案

(yg/毫升)

相對保留時間

(分析栏)

檢出限

(毫克/千克)

8

艾氏劑

aldrin

100

0.760

0.006

9

氧化氯丹

oxy-chlordane

100

16

0.007

10

顺式环氧七氯

heptachlor-exo-epoxide

100

33

0.006

11

反式環氧七氯

heptachlor endo-epoxide

100

44

0.005

12

反式氯丹

trans-chlordane

100

54

0.005

13

順式氯丹

cis-chlordane

100

67

0.008

14

α-硫丹

α-endosulfan

100

72

0.01

15

P,P -嘀嘀!

P,DDE

100

92

0.006

16

狄氏劑

dieldrin

100

0.901

0.005

17

異狄氏劑

endrin

200

0.932

0.009

18

O,滴滴涕

O,滴滴涕

200

0.938

0.018

19

P,滴剂

P,DDD

200

0.944

0.008

20

β-硫丹

β-endosulfan

100

0.956

0.003

21

P,滴滴涕

P,滴滴涕

100

0.970

0.005

22

硫丹硫酸鹽

endosulfan sulfate

100

00

0.004

计算了各参考物质的相对保留时间。。}[3]

1二、有机磷农药残留量的测定

17.色谱条件与系统适应性试验

彈性石英毛細管柱(30m×5mm×5μm)DB-17MS(或HP-5),氮磷检测器(NPD)。进气温度是摄氏220度,探测器的温度是摄氏300度。,不分流迸樣。程序升溫:初始120℃,每分钟10度到200摄氏度,每分钟5度到240摄氏度,坚持2分钟,20度,以每分钟270摄氏度,保持分钟。理論板數按敵敵畏峰計算應不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应为GR。。

17.参比液的制备

对硫磷盐酸盐、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、两二嗪磷、乙硫磷、馬拉硫磷、磷的杀手、敵敵畏、乙酰甲胺磷农药量控制,用乙酸乙酯分別制成每1ml約含100亩解,即得。

1.3混合参比液的制备

以上述参考储备为准1ml,20mL棕色瓶,醋酸乙酯稀释至刻度,搖勻,即得。混合参考溶液的制备 精密量取上述混合参考股票的解决方案,由乙酸乙酯,每1ml含G、μg、1μg、2μg、5亩解,即得。

1.4试液的制备

藥材或飲片 取样测试粉末(過二號篩)約5g,精确的设置,5g加入无水硫酸钠,添加乙酸乙酯50 ~ 100ml,冰浴中超声处理3分钟,放置,取上层液滤液,残渣加醋酸乙酯30~50ml,冰浴超声处理2分钟,放置,濾過,结合两滤液,用少量乙酸乙酯洗涤滤纸和残渣。,与滤液合并。取滤液在40度以下,浓缩至接近干燥。,采用乙酸乙酯5ml瓶,稀释至刻度,于精确的测量,活性炭柱[ 120 ~ 400。,5g,内径(如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes,3ml活性碳滤芯),预洗用乙酸乙酯[ 5ml ],多功能真空样品处理器安装在多功能机上。,正己烷乙酸乙酯(1):1)混合溶液5ml洗脱,收集洗脱液,吹氮仪浓缩至接近干燥。,乙酸乙酯1ml溶解,精密加,即得。

測定法

分別精密吸取样测试溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μ1,3次连续注射,平均3次,12种有机磷农药残留量的测试产品进行计算。

1三、菊酯类农药残留测定

17.色谱条件与系统适应性试验

弹性石英毛细管柱(30m×5米) SE-54(或DB-5),63Ni电子俘获检测器。入口温度为摄氏270度。,探测器的温度是摄氏330度。。分流比20::1(或根据仪器设置选择最佳分割比例)。程序升溫:初始160℃,坚持1分钟,每分钟10度到278摄氏度,保持分钟,每分钟1度到290摄氏度,坚持5分钟。理論板數按溴氰菊酯峰計算應不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应为GR。。

17.参比液的制备

Cypermethrin的精确测定、氰戊菊酯及溴氰菊酯農藥對照品適量,用石油醚(60~90℃)分別制成每1ml約含20~25亩解,即得。

1.3混合参比液的制备

以上述参考储备为准1ml,10mL瓶,用石油醚(60~90℃)稀释成比例,搖勻,即得。

1.4混合参考溶液的制备

精密量取上述混合参考股票的解决方案,用石油醚稀释(60 ~ 90 C),每个含有O亩1l G、40μg、200亩解,即得。

试液的制备

藥材或飲片 取样测试于60℃干燥4小時,粉碎成细粉末(過五號篩),大约1到2G,精确的设置,将100毫升放入锥形烧瓶中。,石油醚(60~90℃)的邴通(4):1)混合溶液30ml,超声治疗15分钟,濾過,重复操作重复2次。,合并滤液。滤液加入适量的硫酸钠,脱水即可。,在40~45度附近冷凝。,用少量石油醚重复操作(60 ~ 90°C)和,残渣以适量的石油醚溶解(60~9)。,置混合小柱[從下至上依次為无水硫酸钠、弗羅里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠,用石油醚(60~90℃)、乙醚(4):1)混合溶液20ml预冲洗],石油醚(60~90℃)醚(4):1)混合溶液90ml洗脱,收集洗脱液,浓缩在40 ~ 45度至近干,然后用石油醚(60 ~ 90°C)3 ~ 4ml重复操作直到TH,用石油醚(60~90℃)溶解轉移至5毫升瓶,稀释至刻度,即得。

1.6測定法

分別精密吸取样测试溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl,3次连续注射,平均3次,计算项目3拟除虫菊酯类农药残留量的检测产品。

18附錄Ⅸ R 不溶性微粒测试

本法体系对有形异物的检验符合上述规定。,用于检查静脉注射(溶液型注射)、注射用無菌粉末、注射用浓缩液及不溶性PA的大小和含量。

该方法由光致抗蚀剂和显微镜计数组成。。当光致抗蚀剂的方法的结果不符合要求或T,显微镜计数应用于测定。,用显微镜计数法测定结果。。

光致抗蚀剂不适合制备高粘度、易p,它也不适合注射容易产生B的气泡。。粘度太高,注射不能用两种方法直接测量。,适当稀释可确定合适的溶剂。。

测试环境和测试

在试验操作环境中不应引入异物。,测定前应在层流洁净手术。玻璃器皿及其他必要物品应清洁。、无颗粒。在这种方法中使用的颗粒被检查以供水(或其他合适的)。,在使用前,微孔滤膜应过滤,不得有破损。。

采取水粒子和检查(或其他适合的溶剂)50ml,按相應檢查法項下規定的方法測定。光阻法要求每10ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒應在10粒以下,含有25μm和25μm或更多的不溶颗粒应低于2粒。。顯微計數法要求每50ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒應在20粒以下,含有25μm和25μm或更多的不溶颗粒应低于5粒。。否则,表明颗粒检查水(或其他合适的、玻璃器皿或试验环境不适合颗粒检验。,应重新加工,检查前可进行检查。。

第一定律(光刻胶法)

当液体中的粒子经过一个狭窄的探测区域时,入射光垂直于液体流动。,粒子的屏障作用减弱,因此,传感器输出的信号被降低。,这种信号变化与颗粒的横截面积有关。,注射用不溶性微粒的耐光性检验。

18.仪器的一般要求

仪器通常包括采样、传感器和数据处理器三部分。

测得的颗粒尺寸范围从2 ~ 100米,颗粒浓度为0~10000/ml。。

18.仪表校准与检定

所使用的仪器应至少每6个月校正一次。。

(1)仪器稳定后采样体积应稳定。,取大于样品大小的样品,检查样品杯内的水。,稱定重量,从取样杯抽取一定量的微粒。,再三权衡。采样量是由两个呼叫之间的权重差来计算的。。连续测定3次,差异之间的体积和量取体积应。平均值和体积测量体积的差异。其他适当的方法也可以用来纠正。,结果应符合上述规定。。

(2)微粒計數 取相對標準偏差不大于5%,平均粒径为10 m的标准颗粒,让一个1000 ~ 1500每1ml悬浮颗粒,休息2分钟,开放式搅拌器,慢慢搅拌使其均匀(避免气泡)。,依法计量3次,记录5米通道的累计计数,第一个数据不计算。,后两个测量值的平均值之间的差异。

(3)传感器分辨率的相对标准偏差不大于,平均粒径为10 m的标准颗粒(均值粒徑的標準差應不大于1μm),让一个1000 ~ 1500每1ml悬浮颗粒,休息2分钟,开放式搅拌器,慢慢搅拌使其均匀(避免气泡)。,依法计量8μm、三米和12米的10个通道中的粒子数,計算8μm與10μm兩個通道的差值計數和10μm與12μm兩個通道的差值計數,上述两个微分数与累计计数10的比率。。更正结果不符合规定的,仪表在重新校准前应重新调整。,可按规定使用。。

如果仪器附有自检软件,允许自我检查。

.3檢查法

(1)標示裝量為25ml或25ml以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規定外,取样测试,用水清洗容器的外壁。,仔细翻20遍,均匀地混合溶液,立即打开容器,先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯,将样品溶液倒入样品杯。,靠边站2分钟或在适当的时间。,放置在取样器上(或将样品容器直接放在取样器上。。打开搅拌,混合溶液(避免气泡),依法计量至少3次,每次取样应不少于5ml,記錄數據;至少取2个样品,同法测定。每個供試品第一个数据不计算。,计算随访测量的平均值。。

(2)標示裝量為25ml以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液 除另有規定外,取样测试,用水清洗容器的外壁。,仔细翻20遍,均匀地混合溶液,靠边站2分钟或在适当的时间。,小心打开容器,将样品容器直接放在取样器上。,打开搅拌或以手緩緩轉動,混合溶液(避免气泡),由儀器直接抽取适量溶液(以不吸入氣泡為限),测量记录数据;至少取3个样品,同法测定。第一个样品的数据不包括在内。,计算随访测量的平均值。。

(1)、(2)注射用浓溶液,如粘度过大。,当直接测量不方便时,适当稀释,依法计量。

也有合适的方法。,在层流清洗站上小心合并至少3個供試品的內容物(使總體積不少于25毫升),放入样品杯,靠边站2分钟或在适当的时间。,放在取样器上。打开搅拌,混合溶液(避免气泡),依法计量至少4次,每次取样应不少于5ml。第一个数据不计算。,随访测量的平均值为,取决于样品的体积和标记装置的体积。,计算每个容器中包含的粒子数。。

(3)静脉注射用无菌粉末,除非另有规定,取样测试,用水清洗容器的外壁。,小心打开瓶盖,精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),小心盖瓶,慢慢摇动使其溶解。,靠边站2分钟或在适当的时间。,小心打开容器,将样品容器直接放在取样器上。,打开搅拌或以手緩緩轉動,混合溶液(避免气泡),由儀器直接抽取适量溶液(以不吸入氣泡為限),测量记录数据;至少取3个样品,同法测定。第一个样品的数据不包括在内。,计算随访测量的平均值。。

也有合适的方法。,至少取3个样品,在层流清洗站上用水清洗容器的外壁。,小心打开瓶盖,分別精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),慢慢摇动使其溶解。,小心合并容器中的溶液(使總體積不少于25毫升),放入样品杯,靠边站2分钟或在适当的时间。,放在取样器上。打开搅拌,混合溶液(避免气泡),依法计量至少4次,每次取样应不少于5ml。第一个数据不计算。,随访测量的平均值为,计算每个容器中包含的粒子数。。

(4)注射用无菌原料在不同种类的规定,取适量的试验样品(相當于單個制劑的最大規格量),放置样品杯或合适的容器。,照上述(3)法,通过添加适量的微粒来检查水(或合适的溶剂)。,慢慢摇动使其溶解。”起,依法经营,测量记录数据;至少要三份测试样品。,同法测定。第一个数据不计算。,随访测量的平均值为,计算每个粒子包含的粒子数。。

.4结果决定

(1)静脉注射100毫升或100毫升以上。 除另有規定外,每1ml含10 m和10 m的颗粒,不超过25粒,含25μm和25μm的颗粒不超过3粒子。。

(2)静脉注射低于100ml、静脉注射用无菌粉末、注射液和注射用无菌材料的浓溶液,除非,每個供試品容器(份)中含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒,含25μm和25μm的颗粒不超过600粒子。。

第二方法(顯微計數法)

18.仪器的一般要求

仪器通常包括层流清洗站。、顯微鏡、微孔滤膜和过滤器、锅,等。。

18..1层流清洗站

高效过滤器孔径5米,气流的方向是从内到外。,要检查空气中的风速和微粒的数量。。

18..2顯微鏡

双目显微镜,目镜包含一个校准千分尺(每单元5~10米)。。轴前后、左右移动的范围应大于30mm,显微镜中包含一个光投射角。、光强可调的照明装置。检测过程中放大100倍。

18..3微孔濾膜

白色,孔径5 m、直徑25mm或13mm,间隔为3mm的格栅;有10个膜,如M和M 10以上的不溶性微粒。[1],应低于5粒,没有25米以上的粒子和25米以上的粒子。,必要時,检查颗粒并用水冲洗以满足要求。。[2]

18.检查前准备

测试环境符合规定。,在层流清洗站上將濾器用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗至潔凈,用平头无牙钳夹住测量膜。,用水(或其他合适的溶剂)用微粒漂洗。,在滤器上;固定濾器,倒置,反復用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗濾器內壁,然后安装在吸滤瓶。,備用。

.3檢查法

(1)標示裝量為25ml或25ml以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液 除另有規定外,取样测试,用水清洗容器的外壁。,在层流清洗站上仔细翻20遍,均匀地混合溶液,立即打开容器,用適宜的方法抽取或量取样测试溶液25ml,缓慢地注入过滤器内壁,经过预处理的过滤器(FI)。静止1分钟,慢慢接近膜过滤,检查与颗粒的水,25ml,沿着过滤器内壁慢慢注入。,清洗和过滤膜接近干燥。,然后用平板膜镊子取代(必要时),用薄薄的一层甘油使滤膜光滑。,轻轻打开盖子,使过滤器干燥良好。,关闭板,把显微镜放在舞台上。。调整入射光,放大100倍进行显微測量,清楚地将显微镜调整到过滤器格栅。,移动坐标轴,粒径大于10μm的粒子数。至少取2个样品,同法测定,计算测量结果的平均值。

(2)静脉注射或浓溶液与剂量注射,取样测试,用水清洗容器的外壁。,在层流清洗站上仔细翻20遍,混合均匀,立即打开容器,使用适当的方法提取每个容器中的所有解决方案。,沿着过滤器内壁慢慢注入。經預處理的濾器(濾膜直徑13mm)中,照上述(1)同法测定。(3)静脉注射用无菌粉末及供注射用無菌原料藥 除另有規定外,(3)或(4)在光性检验样品溶液的制备,与上述(1)操作的确定。

.4结果决定

(1)静脉注射100毫升或100毫升以上。

除另有規定外,每1ml含10 m和10 m的颗粒,不超过12粒,含25μm和25μm的颗粒不超过2粒子。。

(2)静脉注射低于100ml、静脉注射用无菌粉末、注射液和注射用无菌材料的浓溶液,除非,每個供試品容器(份)中含10μm及10μm以上的微粒不得過3000粒,含25μm和25μm的颗粒不超过300粒子。。

19附錄Ⅸ S 注射相关物质检查

注射相关物质是指中药注射剂的提取。、提纯制成注射,在注射中可能包含和需要控制的物质。。除另有規定外,蛋白质通常应检查、鞣質、树脂等。,草酸也应检查静脉液体。、钾离子等。,其检验方法如下。

1蛋白質

除另有規定外,玉1ml注射,一个新的30%磺基水杨酸溶液1ml加入,混勻,留出5分钟,不能发生混浊。含有酸的沉淀物的注射液。,加入1至3滴单宁酸。,不能发生混浊。

1鞣質

除另有規定外,采取注射1ml,加新配制的含1%雞蛋清的生理氯化鈉溶液5ml[必要時,用微孔滤膜(5μm),留出10分钟,不能发生混浊或沉淀。如果出现多云或沉淀物,采取注射1ml,加1滴稀醋酸,加入氯化钠明胶溶液4~5滴。,不能发生混浊或沉淀。

含聚乙二醇、聚氯乙烯和其他聚氧乙烯基物质的注射,尽管单宁存在,但不发生沉淀。,对于这种注射,应检查半成品。。

1樹脂

除另有規定外,采取注射5ml,加入1滴盐酸,留出30分钟,不能发生降水。如沉淀,另采取注射5ml,氯仿10ml振摇提取,吃氯仿液,水浴中的蒸汽,残留的冰醋酸2ml溶解,插入管,加入水,3ml,混勻,留出30分钟,不能发生降水。

1草酸鹽

除另有規定外,以溶液静脉注射适量,用稀盐酸调整ph值为1~2,濾過,取濾液2ml,滤液调节ph值为5~6。,加入3%氯化钙溶液,2~3滴。,留出10分钟,不能发生混浊或沉淀。

鉀離子

除另有規定外,采取静脉注射液2ml,蒸干,一个小Huochi第一个烧伤炭化,500~600℃,完全灰化。,加稀醋酸2ml溶解,加入25ml瓶,把水稀释成记号,混勻,作为测试解决方案。得到了两个10毫升的彩色显像管,在试管中加入标准钾离子溶液。,加入碱性甲醛溶液(含甲醛溶液),用氢氧化钠溶液将ph值调节到ml、3%乙二胺,四醋酸,两钠溶液,2滴。、3%,四苯钠溶液,用水稀释成10ml,1ml加入测试管准确,與甲管同時依法经营,搖勻,甲、两根管子内衬黑色的纸。,自上而下的视角,管内浊度与管内浊度比较,没有更多的集中。

注:标准钾离子溶液的制备

取适量的硫酸钾,研細,干燥至110℃直至固定重量,高精度称重3g,1000ml烧瓶,加水適量使溶解稀释至刻度,搖勻,作为股票解决方案。臨用前,备用试液10ml的精确测量,置100 毫升瓶,把水稀释成记号,搖勻,相当于100克每1ml(K)。

20附錄Ⅸ T 甲醇含量测定

本法采用气相色谱法(2010版,药典第1部分),E)測定酒劑或酊劑中甲醇的含量。除另有規定外,通过以下方法测量。

{

2第一种方法(毛细管柱法)

2.1色谱条件与系统适应性试验

采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱(選擇大口徑、液膜柱,推荐规格为30m×3mm×米);起始温度是40摄氏度,坚持2分钟,温度以每分钟3摄氏度提高到65摄氏度。,温度以每分钟25℃的速度提高到200℃。,坚持10分钟;入口温度为摄氏200度。;检测器(FID)温度220°C;分流進樣,分割比为1。:1;顶空取样的平衡温度为85℃。,平衡时间为20分钟。。理论板数应不小于10000根据甲醇,甲醇峰与其它色谱峰的分离度。

2.2測定法

取供試液作为测试解决方案。对甲醇1ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,5ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,作为标准解决方案。测量分别是对照溶液3ml,样品溶液,10ML顶空采样瓶,密封,頂空進樣。峰面积按外标法计算。,即得。}[4]

2第二方法(填充柱法)

20.色谱条件与系统适应性试验

采用二乙烯、苯乙基乙烯和苯型聚合物多孔S;柱温为125℃。。理論板數按甲醇峰計算應不低于1500;甲醇峰、乙醇峰与内支架的分离程度。

20.校正因子的测定

异丙醇1ml精确测量,100ml瓶,用水溶解稀释至刻度,搖勻,作为内部标准溶液。另对甲醇1ml的精确测量,100ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,10的精确测量,100ml瓶,精确的内部标准溶液10ml,把水稀释成记号,搖勻,取1μl注入气相色谱仪,3 ~连续注射5次,峰面积测定,计算校正因子。

2.3測定法

以内部标准溶液1ml,10mL瓶,添加测试解决方案的规模,搖勻,作为测试解决方案,取1μl注入气相色谱仪,測定,即得。

除另有規定外,供試液含甲醇量不得過%(ml/毫升)。

附注

如果使用填充列方法,杂质峰出现在内部标准的相应位置,外标法可用于。

21附錄Ⅸ U 二氧化硫残留量法

本法系用蒸餾法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中亞硫酸鹽(以二氧化硫計)[1]的殘留量。除另有規定外,通过以下方法测量。

儀器裝置

如圖。一是1000ml两圆底烧瓶;b是立式回流冷凝器。;C是一个分体式漏斗(带刻度)。;D连接氮气进气;E是二氧化硫气体的出口。此外,还设有磁力搅拌器和电加热套筒。。

二氧化硫殘留量測定儀器裝置

二氧化硫残留量测定装置

測定法

吃药或减少细粉10g左右的块(如硫DIO,但不少于2G),精确的设置,在长颈圆底烧瓶中,加水300 ~ 400ml(水应增加气管的没有结束,以6mol/L盐酸溶液10ml,加入刻度漏斗。在锥形瓶中加入水与125mL、淀粉指示液,戴上磁力搅拌器;不断搅拌。。打开冷凝器,在凝汽器的上端连接一根胶管。。连接氮气流动人口D。氮的提取,调整适当的气体流量(氮气流量大约为l /分钟),蒸馏瓶里有均匀的气泡。。开口分度漏斗开口活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶。給兩頸燒瓶內的溶液加热至沸腾,并保持沸腾約3分鐘后開始用碘滴定液()滴定,吸收液戴上磁力搅拌器;不断搅拌。,吸收液为蓝色或蓝紫色30秒,不,滴定结果用空白试验校正。。每1ml碘滴定液()相当于406mg如此2

[1]

22附錄Ⅸ V黄曲霉毒素检测

中国法律系统使用高效液相色谱法(2010 E)。 d)药材的含量测定、原料药和制剂中的黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B)1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1黄克和黄曲霉毒素G2总计),除另有規定外,通过以下方法测量。

2色谱条件与系统适应性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-水(40:18:42)流动相[3]采用柱后衍生,(1)碘衍生化:[3]衍生溶液为%碘溶液(含碘)。,加入甲醇至100ml溶解。,用水稀释至1000mL,每分钟导数泵流量,衍生化温度为摄氏70度。;(2)光化学衍生化:光化学衍生(254nm);[3]荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),發射波長λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应为GR。。

2混合参考溶液的制备

黄曲霉毒素标准混合物黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B)1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2这表明浓度克/毫升、μg/ml、μg/ml、μg/毫升),10mL瓶,甲醇稀释,作为储备解决方案。精密测量储备溶液1ml,加入25ml瓶,甲醇稀释,即得。

试液的制备

取样测试粉末約15g(過二號篩),精确的设置,加入氯化钠3g,同质瓶,70%甲醇溶液75ml精确添加,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉/分鐘),离心机5分钟(2500转/分钟),培养液的上清液15ml,50ml瓶,把水稀释成记号,搖勻,微孔滤膜过滤(5米),连续过滤,免疫亲和柱[3],流量3毫升/分钟,以蒸馏水洗脱,洗脱液丢弃,把空气带进柱子,出后挤水,然后用适量的甲醇洗脱。,收集洗脱液,置2毫升瓶,并甲醇稀释,搖勻,即得。

測定法

混合参考溶液5 L准确地被吸收。、10μl、15μl、20μl、25μl,注入液相色谱仪,峰面积测定,以峰面积为纵坐标,注射量为横坐标,绘制标准曲线。此外,上述样品溶液准确地从20~25亩中提取。,注入液相色谱仪,峰面积测定,从标准曲线上可以看出黄曲霉毒素B的黄曲霉毒素当量。1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2的量,計算,即得。

附注

(1)本实验应具有相应的安全性。、防護措施,不污染环境。

(2)含黄曲霉毒素废液或废渣的玻璃器皿,應置于專用貯存容器(裝有10%次氯酸鈉溶液)內,浸泡超过24小时,用清水冲洗玻璃器皿。。

23參考資料

  1. ^ [1] 对国家药典委员会。中华人民共和国药典:2010版:第一,补编M,北京:中国医药科技出版社,2010.
  2. ^ [2] 國家藥典委員會.關于勘誤《中國藥典》2010版有關內容的通知(國藥典綜發〔2010〕246號).2010-09-28.
  3. ^ [3] 对国家药典委员会。中华人民共和国药典:2010版:第二增加到[ m ]。北京:中国医药科技出版社,2010.
  4. ^ [4] 对国家药典委员会。中华人民共和国药典:2010版:第三增加到m。北京:中国医药科技出版社,2010.

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